簡介概要

少量TiB晶須對Ti-B20合金β晶粒長大行為的影響

來源期刊:中國有色金屬學報2015年第8期

論文作者:黃立國 陳玉勇

文章頁碼:2108 - 2115

關鍵詞:鈦合金;晶粒長大;TiB;激活能

Key words:titanium alloy; grain growth; TiB; activation energy

摘    要:通過高溫固溶及淬火處理,研究TiB晶須對Ti-B20合金β晶粒長大行為的影響。結果表明:處于晶界的TiB晶須顯著限制了β晶粒的高溫長大,在高于相變點125 ℃固溶120 min后,Ti-B20-0.1B合金中β晶粒尺寸僅長大了55 μm,而Ti-B20合金晶粒長大了220 μm。從動力學角度分析了晶粒長大規律,Ti-B20合金的晶粒長大指數處于0.33~0.35范圍內,接近于理論值0.5;而Ti-B20-0.1B合金的晶粒長大指數非常小,處于0.049~0.052范圍內。計算結果表明:Ti-B20-0.1B合金的激活能顯著高于Ti-B20合金的。含硼鈦合金中TiB晶須長軸平行于晶界時,對晶粒長大的限制作用更顯著。

Abstract: The effect of TiB whisker on the β grain growth behavior of Ti-B20 alloy was studied through solution treatment at high temperature and quenching. The results show that the TiB whisker at grain boundary significantly restricts the β grain growth when temperature is high. When solution treated at a temperature the 125 ℃ higher than the transformation temperature for 120 min, the size of β grain in Ti-B20-0.1B alloy increases by only 55 μm, while the size of the grain in Ti-B20 alloy increases by 220 μm. The rule of grain growth was analyzed by dynamics. The result shows that the grain growth exponent of Ti-B20 alloy is in the range of 0.33-0.35 which is close to the theoretical value of 0.5, while that of Ti-B20-0.1B alloy is quite small which is in the range of 0.049-0.052. The calculation result shows that the activation energy of Ti-B20-0.1B alloy is much higher than that of Ti-B20 alloy. When the long axis of TiB whisker in titanium alloy containing boron parallels to the grain boundary, the TiB whisker has more significant restrictive effect on the grain growth.



詳情信息展示

文章編號:1004-0609(2015)08-2108-07

少量TiB晶須對Ti-B20合金β晶粒長大行為的影響

黃立國1, 2,陳玉勇2

(1. 遼寧工程技術大學 材料科學與工程學院,阜新 123000;

2. 哈爾濱工業大學 材料科學與工程學院,哈爾濱 150001)

摘  要:通過高溫固溶及淬火處理,研究TiB晶須對Ti-B20合金β晶粒長大行為的影響。結果表明:處于晶界的TiB晶須顯著限制了β晶粒的高溫長大,在高于相變點125 ℃固溶120 min后,Ti-B20-0.1B合金中β晶粒尺寸僅長大了55 μm,而Ti-B20合金晶粒長大了220 μm。從動力學角度分析了晶粒長大規律,Ti-B20合金的晶粒長大指數處于0.33~0.35范圍內,接近于理論值0.5;而Ti-B20-0.1B合金的晶粒長大指數非常小,處于0.049~0.052范圍內。計算結果表明:Ti-B20-0.1B合金的激活能顯著高于Ti-B20合金的。含硼鈦合金中TiB晶須長軸平行于晶界時,對晶粒長大的限制作用更顯著。

關鍵詞:鈦合金;晶粒長大;TiB;激活能

中圖分類號:TG146.2                 文獻標志碼:A

Influence of trace TiB whisker on grain growth behavior of β grain in Ti-B20 alloy

HUANG Li-guo1, 2, CHEN Yu-yong2

(1. College of Materials Science and Engineering, Liaoning Technical University, Fuxin 123000, China;

2. College of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)

Abstract: The effect of TiB whisker on the β grain growth behavior of Ti-B20 alloy was studied through solution treatment at high temperature and quenching. The results show that the TiB whisker at grain boundary significantly restricts the β grain growth when temperature is high. When solution treated at a temperature the 125 ℃ higher than the transformation temperature for 120 min, the size of β grain in Ti-B20-0.1B alloy increases by only 55 μm, while the size of the grain in Ti-B20 alloy increases by 220 μm. The rule of grain growth was analyzed by dynamics. The result shows that the grain growth exponent of Ti-B20 alloy is in the range of 0.33-0.35 which is close to the theoretical value of 0.5, while that of Ti-B20-0.1B alloy is quite small which is in the range of 0.049-0.052. The calculation result shows that the activation energy of Ti-B20-0.1B alloy is much higher than that of Ti-B20 alloy. When the long axis of TiB whisker in titanium alloy containing boron parallels to the grain boundary, the TiB whisker has more significant restrictive effect on the grain growth.

Key words: titanium alloy; grain growth; TiB; activation energy

眾所周知,金屬材料的屈服應力與平均晶粒尺寸之間符合Hall-Petch關系[1-2],Hall-Petch關系在多晶金屬材料中具有普遍的適用性。鈦合金的性能與晶粒尺寸之間亦符合這一關系,因此,提高鈦合金力學性能可以通過細化晶粒的方法實現[3]。鑄態合金晶粒尺寸的細化還有助于提高鈦合金的塑性,從而改善合金的成形能力,有助于獲得無缺陷的成形零件[4-5]。室溫時HCP晶格結構決定了鈦合金本質上是難變形材料,往往需要通過熱機械處理獲得所需的組織和性能[6]。由于BCC晶格的堆垛密度小,高溫時β鈦具有高的擴散系數(β-Ti的擴散系數比α-Ti的大幾個數量級),細小的晶粒在高溫很難得以保持,在β相區熱處理或熱加工之前保溫時將發生晶?焖匍L大[7-8],惡化了鈦合金的力學性能及后續成形能力。通常防止鈦合金晶粒長大的方法是降低高溫退火溫度或縮短保溫時間,從而在一定程度上防止晶粒的過度長大。除控制溫度和時間外,利用時效析出第二相粒子的釘扎作用也能夠顯著限制晶粒的高溫長大[9]。

微量元素B或TiB2通過成分過冷機制顯著細化了鈦合金的鑄態晶粒尺寸,添加0.1% B(質量分數)或0.32% TiB2可以使晶粒尺寸減小一個數量級[10-11],細小的晶粒通過Hall-Petch機制顯著改善了鑄態合金的綜合力學性能。依據Ti-B二元合金相圖[12]可知,B或TiB2在鈦合金熔體中是不穩定的,通過共晶反應Ti+B→TiB生成TiB晶須。由于TiB晶須是由富集在固-液界面前沿的元素B與剩余的少量液相在凝固最后階段生成,因此,含硼鈦合金中TiB作為不溶的第二相粒子通常處于晶界,當溫度低于液相線時,其在熱力學上是穩定的,不與Ti發生反應。TiB可能類似于析出的第二相粒子限制鈦合金在高溫保溫時的晶粒長大。目前,就此問題的研究還鮮見報道,因此,有必要研究少量TiB對鈦合金在β相區保溫時晶粒長大行為的影響。

1  實驗

本實驗材料為Ti-B20合金和Ti-B20-0.1B合金。Ti-B20合金由西北有色金屬研究院基于“臨界鉬當量條件下的多元強化”原則開發[13],其是一種新型亞穩β鈦合金(Ti-3.5Al-5Mo-4V-2Cr-1Fe-2Zr-2Sn),鉬當量約為10.3。兩種合金均采用真空自耗電弧熔煉方式制備,熔煉時元素Al、V和Mo以中間合金的形式加入,元素Fe、Cr、Zr和Sn以純金屬的形式添加,而含硼鈦合金中的TiB晶須通過元素B與Ti原位反應生成。利用截線法測得Ti-B20-0.1B合金鑄錠晶粒尺寸為(176±27) μm,而Ti-B20合金鑄錠晶粒尺寸非常大,為(1175±179) μm。在研究少量TiB對合金組織穩定性的影響時,含硼合金和不含硼合金的初始晶粒尺寸相差較大,不具有可比性。本文作者將經過開坯鍛造的Ti-B20合金在855 ℃保溫5 min后空冷,得到退火態組織,其晶粒尺寸為(145±7.5) μm。鑄態Ti-B20-0.1B合金和退火態Ti-B20合金用于組織穩定性研究,固溶溫度均處于β相區。試樣尺寸為d 10 mm×10 mm,每個試樣在固溶溫度分別保溫一定時間后水淬,具體實驗參數如表1所列。

表1  晶粒長大的實驗參數

Table 1  Experimental parameter for grain growth

2  結果與分析

2.1  Ti-B20-0.1B合金相變點測定

   將Ti-B20-0.1B合金在785~825 ℃范圍內每間隔 10 ℃保溫30 min后淬火,圖1所示為Ti-B20-0.1B合金的淬火組織。由圖1(a)可知,在805 ℃淬火后,組織主要由晶界α相、沿β晶界向兩側析出的初生α相、晶界TiB相和晶粒內部析出的初生α相構成,初生α相的存在意味著其是兩相區淬火組織。由圖1(b)可知,815 ℃淬火組織由晶界α相、晶界TiB相和保留到室溫的β相構成,未發現初生α相的存在,這是典型的β相區淬火組織。因此,可以確定Ti-B20-0.1B合金的相變點為(810±5) ℃。根據已經報道的結果可知,Ti-B20合金的相變點為810 ℃,說明少量B加入未顯著影響合金的相變點。

圖1  在不同固溶溫度下Ti-B20-0.1B合金的淬火組織

Fig. 1  Quenched microstructures of Ti-B20-0.1B alloys at different solution temperatures

2.2  Ti-B20合金的淬火組織及晶粒長大

圖2和3所示分別為Ti-B20合金和Ti-B20-0.1B合金在935 ℃固溶后的淬火組織。由圖2和3可知,除晶界α相外,淬火組織完全由β相組成。隨保溫時間的延長,Ti-B20合金的晶粒明顯長大,保溫120 min后晶粒長大了220 μm,其尺寸達到(365±52) μm。而Ti-B20-0.1B合金保溫120 min后晶粒尺寸為(231±41) μm,僅長大了55 μm,晶粒長大不明顯。

圖4所示為固溶后平均晶粒尺寸D與初始晶粒尺寸D0的值。由圖4可知,隨著固溶溫度的升高和時間的延長,Ti-B20合金的晶粒尺寸逐漸變大,保溫120 min后晶粒尺寸比初始晶粒尺寸增大2.5倍,而Ti-B20-0.1B合金的晶粒尺寸僅發生了略微長大。從圖3(b)還可以看出,固溶120 min后,由于TiB的釘扎,晶界呈現彎曲的形態,而Ti-B20固溶120 min后晶界平直(見圖2(b))。晶粒長大的本質是晶界在晶體中的遷移過程,晶界遷移的結果表現為大晶粒長大且吞并小晶粒,從而使系統總的界面能降低。TiB的存在顯著限制了晶界移動,從而抑制了晶?焖匍L大。類似的實驗結果也曾被報道,在β相區熱處理時TiC結構的碳化物阻礙了原始β晶粒的長大[14]。

圖2  Ti-B20合金在935 ℃固溶不同時間的淬火組織

Fig. 2  Quenched microstructures of Ti-B20 alloys solution treated at 935 ℃ for different time

圖3  Ti-B20-0.1B合金在935 ℃固溶不同時間的淬火組織

Fig. 3  Quenched microstructures of Ti-B20-0.1B alloys solution treated at 935 ℃ for different time

圖4  不同固溶溫度下Ti-B20和Ti-B20-0.1B合金的平均β晶粒尺寸和時間的關系

Fig. 4  Relationship between average β grain size of Ti-B20 and Ti-B20-0.1B alloys and solution treatment time at different temperatures

2.3  Ti-B20合金的β晶粒增長動力學

在β相區固溶時,合金晶粒長大是平均晶粒尺寸逐漸增加的過程,其依賴于晶界的可動性及相應的驅動力(驅動力來源于與晶界面積減少有關自由能的下降)。晶粒長大過程通?梢苑譃檎>ЯiL大和異常晶粒長大,晶粒正常長大過程是連續的且組織均勻的粗化,晶粒尺寸分布在較窄的范圍內。晶粒增長經過最初的過渡期后,正常長大的晶粒組織達到了“準靜止狀態”,其平均晶粒尺寸隨著時間的幾次冪變化[15]。對于純金屬和固溶體合金,正常晶粒長大動力學可以利用經驗方程描述,其表達式如式(1)所示[15]

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